微流量孔隙儀上機(jī)操作步驟
?。?)安裝樣品管
1.拆下主機(jī)上的密封小管,安裝樣品管,依次套上:保溫套、螺帽、密封黑色
橡皮圈和蓋子,擰緊;
注意:樣品管一定要豎直抵住,不能傾斜或者歪,不刮蹭側(cè)壁,上管時(shí)握住上方管口。
2.測(cè)試壓力小白細(xì)管在上樣品管之前擰至一邊,上好樣品管后盡量靠近,擰緊;
3.套上白色厚蓋膜;
4.杜瓦瓶(裝液氮用)使用前用抹布擦干,里面不能有殘留水或者水珠;
注意:杜瓦瓶1萬多一個(gè),小心使用,輕拿輕放。
5.分裝液氮至杜瓦瓶,液氮桶打開“L”閥門,出來液氮液體,待快滿時(shí)用量尺測(cè)量液氮高度,液面高度在量尺低端和小孔中間即可;
提醒:分裝液氮速度太慢,很耗時(shí),建議充氣前就開始分裝液氮,另一人上機(jī)充氣操作及后續(xù)安裝樣品管;
6.將杜瓦瓶放至載物臺(tái),剛好卡在載物臺(tái)內(nèi),瓶口對(duì)準(zhǔn)樣品管,套上保護(hù)黑色塑料罩,樣品管上機(jī)操作完畢。
(2)開機(jī)
1.打開電腦,開軟件桌面2460軟件;
2.打開真空泵(機(jī)械泵和分子泵),依次按開2個(gè)按鈕,按“”,再按“
”,待讀數(shù)升至100(很快);
3.開主機(jī)開關(guān)(主機(jī)左后方),打開2個(gè)氣瓶總閥(氮?dú)庵耙呀?jīng)打開,打開氦氣閥,擰3-4下)。
?。?)上機(jī)方法編輯
1.桌面2460軟件雙擊打開→File→New Sample→Replace All→data→BJH→Load→樣品質(zhì)量Sample mass,樣品命名→Save as→Load→data文件夾→Save
2.D盤→Micro→data→pengliangcai
運(yùn)行:Unit 1→Start High throughput→Browse→Start
觀察運(yùn)行狀態(tài):Show Analysis Status
Pre---測(cè)量---Terminal三個(gè)階段,一共運(yùn)行3h左右
已經(jīng)保存好之前的方法和文件夾,以后不需要再新建文件夾。保存數(shù)據(jù),report后選擇保存pdf和excel兩種格式。
?。?)關(guān)機(jī)
1.關(guān)閉軟件,按反順序(安裝)拆開主機(jī)樣品罩、白色厚膜,將測(cè)試細(xì)管擰至一邊,拆下樣品管換上套管,注意小心操作。
2.關(guān)閉主機(jī),關(guān)閉氮?dú)?、氦氣閥門,再依次按下“”→“”,待泵讀數(shù)降為零后,再關(guān)閉黑箱主機(jī)。
?。?)液氮回收
打開液氮桶“gas”閥門,排氣至跟大氣壓等壓狀態(tài),注意不要站在排氣口,因?yàn)闇囟忍停蜷_“gas”總閥,擰開下面扣緊栓的旋鈕,將閥門拿出來,直接將杜瓦瓶?jī)?nèi)液氮倒入至液氮桶里,倒完后按拆裝反順序安裝好液氮桶。拿杜瓦瓶時(shí)帶上棉手套,以免凍傷。
比表面(specfic surface area)是指多孔固體物質(zhì)單位質(zhì)量所具有的表面積。由于固體物質(zhì)外表面積相對(duì)內(nèi)表面積而言很小,基本可以忽略不及,因此比表面積通常指內(nèi)表面積。常用單位為平方米/克。比表面積通常用低溫氮?dú)馕椒y(cè)量,所用方法為BET理論。
比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國(guó)標(biāo)單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。