液體擠出式孔隙儀操作方法
一、準備樣品
1.樣品管洗凈后烘干,dH2O沖洗3遍后后用無水乙醇潤洗一遍;
2.待樣品管烘干后,稱取空管質量并記錄,空管可放在250ml三角瓶里去皮后稱重W1;
3.稱取0.4000g(預實驗)樣品,長紙條鋪勻,緩慢平行,伸入至樣品管zui底部,樣品總體積不能超過樣品管下部小球的2/3即可;
4.倒樣,注意不要灑在側壁或者外面;
5.稱取加入樣品后和樣品管的總質量W2并記錄。
二、脫氣
(1)脫氣開始
1.黑色機箱castle長按開關,“嘀”聲后綠燈亮起,一共有3個綠燈亮起,之前只要插上電源就有2個(風扇)綠燈亮;
2.按下插座板ON/OFF鍵(相當于開啟抽氣用真空泵),注意開泵之前,保證脫氣口全部關閉,小針孔閥門全部關閉狀態(tài);
3.脫氣儀開關(右后面)打開;
4.脫氣儀面板旋鈕全部旋轉至“OFF”狀態(tài),即閥門全部關閉,白色細管擰緊,感覺擰不動即可;
5.連接樣品管。螺口打開,將螺帽套在樣品管上端,套上黑色橡皮圈,樣品管一直保持豎直,螺口慢慢擰上,擰至zui緊;
6.將樣品管放至槽內,套上小護欄;
7.設定加熱溫度(暫時70℃)(一般碳化的樣品處理200℃,脫氣4-5小時);
8.先打旋鈕從“OFF”打至→Gas↓,即進入脫氣狀態(tài);
9.脫氣閥擰開半圈,待真空指數(shù)升至200-500之間后(大概5-10mins),再擰開半圈,等待指數(shù)升至200-500之間后,再開2圈,一般開3圈半左右。zui后待真空指數(shù)在200-500之間后,就可以離開,一般植物樣品低溫脫氣12-15h即可。
注意:如果樣品不干,會觀察到樣品管側壁上有水蒸氣或者小水珠,注意上機前盡量將樣品干燥*,但是不能長時間高溫干燥樣品,會導致植物細胞結構組織孔隙坍塌遭到破壞,導致實驗結果失敗而測不出孔隙。
(2)脫氣關閉
1.將套在樣品管上的小護欄取出,將樣品管取出放在靠外的一排槽孔內冷卻,待冷卻至室溫;
2.打開氮氣閥,擰三圈打開;
3.充氮氣。將旋鈕從“Vac”狀態(tài)扭至“OFF”,馬上扭至“Gas”狀態(tài),充氣10s后,再將旋鈕擰至“OFF”狀態(tài),充氣完畢;
4.擰開螺帽,塞上臨時小塞(類似紅色洗耳球下半截尖尖);
5.稱樣品管重量,拔開塞子后迅速稱重,然后趕緊塞上塞子;
6.可以將脫氣泵關閉,即關閉插座按鈕;
7.計算好管內脫氣后樣品質量,即差值W=W2(樣品+樣品管)-W1(樣品管);
8.將樣品管臨時塞拔下,換上樣品塞,樣品塞旋轉塞入樣品管口。